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溶液和試劑的配制
分析過程中,只應(yīng)使用蒸餾水和同等純度的水,所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭S糜跇?biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑,除另有說明外,應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。
在化學(xué)分析中,所用酸和氨水,凡未標(biāo)明濃度者,均指市售濃酸或濃氨水。
用體積比表示試劑稀釋濃度。例如:鹽酸(1+2)表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。
1 普通試劑及其配制:
1.1 酸溶液
1.1.1 鹽酸:(1+1);(1+2);(1+3);(1+9);(1+10);(1+11);(3+9);
1.1.2 硝酸;(4+9);(1+6);
1.1.3 硫酸:(1+2);(1+4);(1+9);(5+95);
1. 2堿溶液
1.2.1 氨水:(1+1);(1+2);(1+5);
1.2.2 KOH溶液:(200g/L);將200g KOH溶于水中,加水稀釋到1L,貯存于塑料瓶中。
1.3 鹽溶液
1.3.1 氟化鉀溶液(20g/L):將20g KF溶于水中,加水稀釋到1L;
1.3.2 氟化鉀溶液(150g/L):將150g KF溶于水中,加水稀釋到1L;
1.3.3 氟化鉀溶液(50g/L):將50g KF溶于水中,加水稀釋到1L;
1.3.4 高錳酸鉀溶液(100g/L):將1 gKMnO4溶于100ml水中,于棕色瓶中貯存;
1.3.5 氯化鉀-乙醇溶液(50g/L):將50g KCl溶于50ml水中,用95%(V/V)乙醇稀釋到1L;
1.3.6 氟化銨溶液(100g/L);將10g氟化銨溶于100ml水中貯存于塑料瓶中。
1.3.7 氟化鋇溶液(100g/L);將10gBaCl2溶于1L水中,過濾后使用。
1.3.8 碳酸銨溶液(100g/L);將10g碳酸銨溶于1L水中(使用時(shí)配制)。
1.3.9 硝酸銀溶液(100g/L):將1 gAgNO3溶于90ml水中,加10mlHNO3,于棕色瓶中貯存;
1.4 緩沖溶液
1.4.1 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH3):將3.2g無水乙酸鈉溶于水中,加入120ml冰醋酸,然后稀釋至1L,搖勻。(用精密PH試紙檢驗(yàn));
1.4.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH4.3):將24.3g無水乙酸鈉溶于水中,加入80ml冰醋酸,然后稀釋至1L,搖勻。(用精密PH試紙檢驗(yàn));
1.4.3 氨水-氯化銨緩沖溶液:(PH10):將67.5g氯化銨溶于水中,加入570ml氨水,然后稀釋至1L,搖勻。(用精密PH試紙檢驗(yàn));
1.5 掩蔽劑
1.5.1 苦杏仁酸溶液(50g/L):將50g苦杏仁酸〈C6H5CH(OH)COOH〉溶于1L熱水中,用氨水(1+1)調(diào)節(jié)PH至約4(用PH試紙檢驗(yàn));
1.5.2 酒石酸鉀鈉溶液(100g/L):將10g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中.
1.5.3 三乙醇胺(1+2)溶液:將1體積的三乙醇胺以2體積的水稀釋;
1.6 指示劑溶液
1.6.1 磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100g/L):將10g磺基水楊酸鈉溶于100ml水中.
1.6.2 PAN指示劑溶液(2g/L),將.0.2g PAN (1-(2吡啶偶碳 )1-2-奈酚)溶于100ml 95%(V/V)的乙醇中;
1.6.3 半二甲酚橙指示劑(5g/L):將0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中;
1.6.4 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞(1+1+0.2)混合指示劑(CMP),準(zhǔn)確稱取1g鈣黃綠素,1g甲基百里香酚藍(lán),0.2g酚酞于已在105℃萘酚綠B下烘干過的硝酸鉀混合研細(xì),保存在磨口瓶中。
1.6.5 酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B(1:2.5)混合指示劑:將1g酸性鉻藍(lán)K,2.5g萘酚綠B于已在105℃烘干的KNO3混合研細(xì),保存在磨口瓶中。
1.6.6 酚酞指示劑(10g/L):將1g酚酞溶于于100ml 95%(V/V)的乙醇中;
1.6.7 甲基紅指示劑(2g/L):將0.2g)甲基紅溶于100ml乙醇中;
1.6.8 甲基橙指示劑(2g/L):將0.2g)甲基橙溶于100ml水中;
1.6.9 溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑:將3體積1g/L的溴甲酚綠乙醇溶液與1體積2g/L的甲基紅乙醇溶液混合。
1.6.10 二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(10g/L):將1g/L的二苯胺磺酸鈉溶于100ml水中,加5-6滴硫酸(1+1)。(使用時(shí)配制)
1.7 顯色劑溶液
1.7.1 二銨替比林甲烷溶液(30g/L):將15g二銨替比林甲烷溶于500ml 1mol/L鹽酸中;過濾后使用;
1.8 萃取劑溶液
1.8.1 甘油—無水乙醇溶液:將220ml甘油放入500ml干燥燒杯中,在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱,于不斷攪拌下加入30g硝酸鍶(Sr(NO3)2),直至溶解,然后在160-170℃下加熱2-3小時(shí)(甘油在加熱后易變成微黃色,但對(duì)試驗(yàn)無影響)。取下,冷卻至60-70℃,將其倒入無水乙醇中,加0.05g酚酞指示劑,混合均勻,以0.01mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。
1.9 其它試劑
1.9.1 無水乙醇:含量不低于99.5%(V/V);
1.9.2 H型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(1X12):稱取250g鈉型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(1X12)隨后用250ml 95%(v/v)乙醇溶液浸泡過夜,然后倒出乙醇,再用水浸泡6-8小時(shí),將樹脂裝入離子交換柱(直徑約5cm,長(zhǎng)約50cm)中,用150ml鹽酸(1+3)以每分鐘5ml的流速進(jìn)行淋洗。然后用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂。直至流出液中無氯離子(用10g/L AgNO3溶液檢驗(yàn))。將樹脂倒出。用布氏漏斗以抽氣泵抽濾,然后貯存于廣口瓶中備用。(樹脂放久后,使用時(shí)應(yīng)用清水清洗數(shù)次)。
用過的樹脂應(yīng)浸泡在稀酸中,當(dāng)積至一定數(shù)量后,然后用篩子過濾其中夾帶的不溶殘?jiān)?,然后用上述方法進(jìn)行再生。
1.9.3 NaOH無水乙醇溶液:將0.2g NaOH溶于500ml無水乙醇中;
2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
2.1 0.06mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制:將24g NaOH溶于10L中,充分搖勻,貯存于袋膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。
標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取0.3g鄰苯二甲酸氫鉀放置于400ml燒杯中,加入約200ml用NaOH溶液中和至酚酞呈微紅色的煮沸過冷水。攪拌使其溶解,然后加入6—7滴酚酞指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。
NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)SO3的滴定度TSO3按下列公式計(jì)算:
TSO3=(G×1000×40.03)/(V×204.2)
TSO3—每毫升NaOH相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù);
G—鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g);
40.03—三氧化硫的毫克量;
204.2—鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量;
V—消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);
2.2 0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:
配制:準(zhǔn)確稱取5.6g乙二胺四乙酸鈉(簡(jiǎn)稱EDTA)置于燒杯中,加約200ml水,加熱溶解,過濾,用水稀釋至1L;
標(biāo)定方法:取25ml碳酸鈣基準(zhǔn)溶液(見下1.2.3,放入400ml燒杯中,用水稀釋至約200ml。加入適量的CMP混合指示劑,在攪拌下滴加200g/L的KOH溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5-6ml,以0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色為止。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO的滴定度按下列公式計(jì)算:
TFe2O3= MFe2O3/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.7977
TAl2O3= MAl2O3/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.5094
TTiO2= MTiO2/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.7983
TCaO = MCaO/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.5603
TMgO = MgO/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.5603
公式中TA—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于下標(biāo)物質(zhì)A的毫克數(shù);
MA—下標(biāo)物質(zhì)A的摩爾質(zhì)量。(g/mol);
C—CaOO3基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度。MCCaOO3/ml);
25—吸取CaCO3基準(zhǔn)溶液的體積。(Ml)
V—標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比(K)按下公式計(jì)算:K=V/25
2.3 CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液(基準(zhǔn)溶液)
準(zhǔn)確稱取0.6g已在105~110℃烘干的碳酸鈣(高純?cè)噭?,置?/SPAN>400ml燒杯中,加入約100ml水,蓋上表面皿。沿杯嘴滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解,加熱煮沸數(shù)分鐘,將溶液冷卻至室溫,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
2.4 0.015mol/L 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:
準(zhǔn)確稱取3.7gCuSO4.5H2O溶解于水中,加4-5滴硫酸(1+1),用水稀釋至1L,搖勻。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測(cè)定:從滴定管中緩慢放出10-15ml 0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于400ml的燒杯中,用水稀釋至200ml,加15ml乙酸-乙酸鈉(PH4.3)緩沖溶液,加熱至沸,取下稍冷,加5-6滴2g/L PAN指示劑溶液,以CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比(k)按下列公式進(jìn)行計(jì)算:K=V1/V2
V1—加EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);
V2—消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);
2.5 0.015mol/L硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:
準(zhǔn)確稱取7.3g硝酸鉍(Bi(NO3)3H2O)溶于1L 0.3mol/L硝酸中。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測(cè)定:
從滴定管中緩慢放出5-10ml 0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300ml的燒杯中,用水稀釋至150ml,用硝酸及氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液PH值至1~1.5,加入2滴5g/L的半二甲酚橙指示劑溶液,用 硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色。
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比(k)按下列公式進(jìn)行計(jì)算:K=V1/V2
V1—加EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);
V2—消耗硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);
2.6 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L
準(zhǔn)確稱取1.2258g已在150~170℃下烘干2h的重鉻酸鉀(二次結(jié)晶或基準(zhǔn)試劑)溶于1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線搖勻。
2.7 0.015mol/L醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:
稱取5.7g醋酸鉛(Pb(CH3COOH)2.3H2O溶于水中,加5ml冰醋酸,用水稀釋至1L,搖勻。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測(cè)定:從滴定管中緩慢放出10-15ml 0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300ml的燒杯中,用水稀釋至150ml,加150ml乙酸-乙酸鈉(PH6)緩沖溶液及7-8滴5g/L的半二甲酚橙指示劑溶液,以醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色。EDTA標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比(k)按下列公式進(jìn)行計(jì)算:
K=V1/V2
V1—加EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);
V2—消耗醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);
2.8 0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:
將苯甲酸(C6H5COOH)置于硅膠干燥器中,干燥24h左右,稱取12.3g溶于1L無水乙醇中,貯存在帶膠塞(裝有硅膠干燥管)的玻璃瓶?jī)?nèi)。
標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取0.04~0.05g氧化鈣(將高純?cè)噭┨妓徕}在950~1000℃灼燒至恒重),置于150ml干燥的錐形瓶中,加入15ml甘油無水乙醇溶液,裝上回流冷凝器,在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸,至溶液呈深紅色,取下錐形瓶,立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上,繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn),再取下滴定,如此反復(fù)操作,直至加熱10分鐘后不再出現(xiàn)微紅色為止。
苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下列公式計(jì)算:
TCaO=CX1000/V
TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù);
C—氧化鈣的質(zhì)量(g);
V, —滴定時(shí)消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積(ml);
2.9氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于氧化鉀、氧化鈉各0.5mg)
準(zhǔn)確已在130—150OC烘干過2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀0.791g及氯化鈉0.934g,置于燒杯中加水溶解后,移入1L的容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.10氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取已在130—150OC烘干過2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀0.791g,置于燒杯中,移入1L的容量瓶,加水溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻。貯存于塑料瓶中,此溶液每毫升相當(dāng)于氧化鉀500ug或0.5mg。
準(zhǔn)確吸取100ml上述溶液,注入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,貯存于塑料瓶中,此溶液每毫升相當(dāng)于氧化鉀500ug或0.5mg。
2.11 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取已在130—150OC烘干過2h的優(yōu)級(jí)純氯化鈉0.943g,加入適量水溶解后,注入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。貯存于塑料瓶中,此溶液每毫升相當(dāng)于氧化鈉500ug或0.5mg。
2.12 0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:
配制:將60g氫氧化鈉溶于1L水中,充分搖勻后貯存于帶膠塞裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。
標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取0.6g鄰苯二甲酸氫鉀,按0.06mol/L氫氧化鈉溶液(2.1)的標(biāo)定方法標(biāo)定其濃度,并進(jìn)而按下列公式計(jì)算其對(duì)SiO2的滴定度:
T SiO2=CNaOH X15.02=(mX15.02X1000)/(VX204.2)
式中:T SiO2—每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù);
m—稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g);
V—滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù);
15.02—(1/4 SiO2)的摩爾質(zhì)量(g/mol);
204.2—鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。
3、控制組試劑
3.1 甘油無水乙醇溶液(見1.1.8)
3.2 0.1 mol/L的苯甲酸無水乙醇溶液(見1.2.7)
3.3 0.06mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(見1.2.2)
3.4 溴甲酚綠—甲基紅指示劑(見1.6.9)
3.5 CMP混合指示劑(見1.6.4)
3.6 HCl(1+1):(見1.1.1)
3.7 氟化鉀溶液(20g/L):(見1.3.1)
3.8 三乙醇胺溶液(1+2):(見1.5.3)
3.9 KOH溶液(200g/L):(見1.2.2)
3.10 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.025mol/L)
準(zhǔn)確稱取7.47g的乙二胺四乙酸鈉(EDTA)于燒杯中,加約200ml水,加熱,溶解、過濾,用水稀釋至1L;
其標(biāo)定方法同1.2.2
其對(duì)CaO的滴定度TCaO按下公式計(jì)算:
TCaO=(250C/V)X(MCaO/MCaCO3)=25/VX0.5603
3.11 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L(見2.6)