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粉煤灰的化學(xué)分析

粉煤灰屬于典型的硅酸鹽材料，是加氣塊行業(yè)的重要原料之一。一般的化學(xué)分析成分如下；

SIO2    65%左右

Al203    15%左右

Fe2O3    5%左右

CaO     5%左右

MgO     3%左右

R2O      4%左右

1.1  燒失量

準(zhǔn)確稱取已在105—110OC烘干過的試樣約1g，放入已灼燒恒重的鉑坩堝中，置于950—1000OC的高溫下灼燒30分鐘，然后將坩堝放在干燥器中冷卻至室溫，稱量，如此反復(fù)灼燒，直至恒重。

燒失量的百分含量按下列公式計(jì)算：

燒失量%=（G –G1）/G

G —灼燒前試料的質(zhì)量（g）：

G1—灼燒后試料的質(zhì)量（g）：

1.2  試樣溶液的制備

1.2.1 試劑

１.氫氧化鈉（固體）　?。?/SPAN>.鹽酸　　?。?/SPAN>.鹽酸（１：５）

４.硝酸

１.２.２　制備方法

準(zhǔn)確稱取已在105—110OC烘干過２小時(shí)的試樣約0.5g，置于銀坩堝中，加入7-8g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留少許縫隙）放入已升溫到400OC的高溫爐內(nèi)，繼續(xù)升溫至650OC，保溫20分鐘以上（期中可擺動熔融物1次），取出，冷卻。將坩堝放入盛有100ml鹽酸的300ml燒杯中，蓋上表面皿，一次快速加入30ml濃鹽酸，充分用玻璃棒攪拌，加入幾滴濃硝酸，加熱煮沸，得到澄清透明的溶液，待溶液冷卻后，移入250ml容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻，備測硅、鋁、鐵、鈣、鎂等成份。

1.3  二氧化硅

1.3.1 試劑

     1.硝酸     2.  15%氟化鉀溶液   3.  氯化鉀

     4. 5%氯化鉀溶液   5.  5%氯化鉀溶液—乙醇溶液

     6. 1%酚酞指示劑   7.  0.015mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.3.2  分析步驟

吸取試樣溶液50ml放入300ml燒杯中，加入10ml HNO3，冷卻。然后加入15% KF溶液10ml，攪拌，再加入固體KCl，不斷仔細(xì)攪拌至KCl固體飽和，冷卻并靜置15分鐘，用快速濾紙過濾。塑料杯與沉淀用5%  KCl溶液洗滌3次，將濾液連同沉淀取出，置于原燒杯中，沿杯壁加入5% KCL-H2O-CH3CH2OH溶液10ml和1%酚酞指示劑，用0.015mol/L  NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁，直至酚酞變紅。然后加200ml沸水（沸水應(yīng)先以NaOH溶液中和至酚酞變微紅），用0.015mol/L  NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛出現(xiàn)的微紅色即為終點(diǎn)。

SiO2的含量按照下列公式計(jì)算：

SiO2%=（TSiO2ＸVＸ5）/（GＸ1000）Ｘ100

TSiO2—每毫升NaOH相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)；

V—滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升；

5—全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比；

G—全部試料的質(zhì)量，克。

1.4 三氧化二鐵

1.4.1  試劑

1.  氨水    2. 10%磺基水楊酸鈉指示劑溶液  

3.  0.015M EDTA溶液

1.4.2  分析步驟

吸取試樣溶液50ml放入300ml燒杯中，加水稀釋至100ml，用氨水和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液的PH至2（用精密試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70OC左右，加10滴100%的磺基水楊酸鈉指示劑溶液，在不斷攪拌的情況下用0.015M EDTA溶液緩慢滴定至呈亮黃色。（終點(diǎn)時(shí)溫度應(yīng)在60OC左右）。

Fe2O3的含量按照下列公式計(jì)算：

Fe2O3%=（TFe2O3ＸVＸ5）/（GＸ1000）Ｘ100

TFe2O3—每毫升EDTA相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；

V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升；

5—全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比；

G—全部試料的質(zhì)量，克。

1.5 三氧化二鋁、二氧化鈦

1.5.1 試劑

1. 0.015M EDTA溶液  2. 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（PH=4.3）     3.  0.2% PAN指示劑溶液  4. 0.015M 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.  5%苦杏仁酸溶液      6. 95%以上的乙醇

1.5.2 分析步驟

在上述滴定鐵后的溶液中，加入0.015 M的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，要過量10-15ml（對鋁鈦含量而言），加水稀釋至約200ml，將溶液加熱至70-80OC。加15ml HAc-NaAc緩沖溶液（PH=4.3），煮沸1-2分鐘，取下冷卻，加5-6滴 0.2%的PAN指示劑溶液，以0.015 M的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。（此時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1）；

然后向溶液中加入15ml苦杏仁酸溶液，并加熱煮沸1-2分鐘，取下冷卻至50OC左右，加入5ml 95%的乙醇，2滴0.2%的PAN指示劑溶液，再以0.015 M的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。（此時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2）；

三氧化二鋁、二氧化鈦的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：

AL2O3%= TAL2O3Ｘ{［V-（V1+V2）K］Ｘ5}/（GＸ1000）Ｘ100 

TiO2%= TTiO2Ｘ（V2ＸK Ｘ5） /（GＸ1000）Ｘ100

式中

TAL2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與AL2O3的毫克數(shù)。

  TTiO2—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與TiO2的毫克數(shù)。

 V—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。Ml

V1—第一次滴定消耗的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

V2—第二次滴定消耗的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

K—每毫升CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫克數(shù)

5—全部試樣與所取試樣溶液的體積比。

G—試料的質(zhì)量，克。

1.6 氧化鈣

1.6.1 試劑

150g/L KF溶液

三乙醇胺（1+2）

200g/L  KOH溶液

鈣黃綠素—甲基百里香酚藍(lán)—酚酞指示劑（CMP）

0.015 MDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.6.2 分析步驟

吸取25ml試液，放入400ml燒杯中，加入1ml 150g/L的KF溶液，攪拌并放置2分鐘以上，用水稀釋至約200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入200g/L的KOH溶液至出現(xiàn)綠色熒光后在過量6—7毫升（此時(shí)溶液的PH應(yīng)在13以上），用0.015M 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。

CaO的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：

CaO%= TCaOＸVＸ10） /（GＸ1000）Ｘ100

  TCaO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與CaO的毫克數(shù)；

V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。

10—全部試樣與所取試樣溶液的體積比；

G—試料的質(zhì)量，克。

1.7  氧化鎂

1.7.1  試劑

150g/L KF溶液

100g/L 酒石酸鉀鈉溶液

三乙醇胺（1+2）

氨水—氯化銨緩沖溶液（PH10）

酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B（1：2.5）混合指示劑：

0.015M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.7.2  分析步驟

吸取25ml試液，放入400ml燒杯中，加入1ml 150g/L的KF溶液，攪拌并放置2分鐘以上，用水稀釋至約200ml，加入1ml的100g/L 酒石酸鉀鈉溶液及5ml三乙醇胺（1+2），然后加入25ml氨水—氯化銨緩沖溶液（PH10）及適量的酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B（1：2.5）混合指示劑，用0.015M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定）至溶液呈純藍(lán)色。此時(shí)為鈣鎂合量。

MgO%=[TMgOＸ（V2-V1）Ｘ10]/（GＸ1000）Ｘ100

TMgO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與MgO的毫克數(shù)；

V1—滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。

V2—滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。

10—全部試樣與所分取試樣溶液的體積比；

G—試料的質(zhì)量，克。