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石膏及硬石膏的化學(xué)分析

石膏是水泥工業(yè)中的重要原料之一，一般分為天然石膏和粘土質(zhì)石膏，天然石膏與粘土質(zhì)石膏的化學(xué)成分大致介于以下范圍：

5.1  附著水

準(zhǔn)確稱取試樣約1g，放入已烘干至恒重的帶磨口的稱量瓶中，于55-60 OC的烘干箱內(nèi)烘1小時(shí)（烘干過(guò)程中稱量瓶應(yīng)敞開(kāi)口），取出，蓋上磨口塞，（但不應(yīng)蓋的太緊）放入干燥器冷至室溫。將磨口瓶塞緊密蓋好，稱量。再將稱量瓶敞開(kāi)蓋放入烘箱中，在同樣溫度下烘干30分鐘，如此反復(fù)烘干，冷卻，稱量，直至恒重。

附著水的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：

附著水%=（G-G1）/GＸ100%

式中：

G—烘干前試料的質(zhì)量，克。

G1—烘干后試料的質(zhì)量，克。

5.2 結(jié)晶水

準(zhǔn)確稱取試樣約1g，放入已烘干至恒重的帶磨口的稱量瓶中。在230±5OC的烘干箱內(nèi)烘1小時(shí)，用坩堝鉗將稱量瓶取出，蓋上磨口塞，放入干燥器冷至室溫。再放入烘箱中，在同樣溫度下烘干30分鐘，如此反復(fù)烘干，冷卻，稱量，直至恒重。

    結(jié)晶水的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：

   結(jié)晶水%=（G-G1）/GＸ100%-附著水%

式中：

G—加熱前試料的質(zhì)量，克。

G1—加熱后試料的質(zhì)量，克。

5.3 酸不溶物：

5.3.1 試劑

  鹽酸（1+5）

  10g/L 硝酸銀

5.3.2  分析步驟

準(zhǔn)確稱取試驗(yàn)樣約0.5g，置于250ml燒杯中，用水潤(rùn)濕后蓋上表面皿，從杯中慢慢加入40ml鹽酸（1+5），待反應(yīng)停止后，用水沖洗表面皿及杯壁，并稀釋至75ml。加熱煮沸3-4分鐘，用慢速濾紙過(guò)濾，用熱水洗至無(wú)氯根反應(yīng)（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）濾液盛接于250ml容量瓶中，放冷，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以供測(cè)三氧化硫用。

將沉淀和濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩堝中，灰化，在950-1000OC的溫度下灼燒20分鐘，取出，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)灼燒，冷卻，稱量直至恒重。

    酸不溶物的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：

    酸不溶物%=G1/GＸ100%

    式中：

    G1—灼燒后殘?jiān)馁|(zhì)量，克；

   G—試料的質(zhì)量，克。

5.4 二氧化硅

  5.4.1 試劑

     硝酸（1+20）

     氯化鉀

     50g/L 氯化鉀溶液

     50g/L 氯化鉀—乙醇溶液

     150g/L 氟化鉀溶液

     10g/L  酚酞指示劑溶液

     氫氧化鈉

     0.015mol/L  氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.4.2 分析步驟

準(zhǔn)確稱取約0.3g試樣，置于預(yù)先已熔化的有3g KOH的鎳式銀坩堝中，再用1g氫氧化鉀覆蓋于上，蓋上坩堝蓋（留有一定的縫隙），放在電爐上600-650OC熔融試樣完全分解（約20分鐘），取下，放冷，用熱水將熔塊提取到300ml塑料燒杯中，坩堝及蓋用少量稀硝酸（1+20）及熱水洗凈（此時(shí)溶液的體積應(yīng)在30ml左右）。加入10ml150g/L 氟化鉀溶液及15ml硝酸，冷卻，加入氯化鉀至飽和。冷卻放置10分鐘，以快速濾紙過(guò)濾，塑料杯與沉淀用10ml150g/L 氟化鉀溶液洗滌2-3次。將沉淀連同濾紙一起放在原燒杯中，沿杯壁加入10ml50g/L 氯化鉀—乙醇溶液及20滴酚酞指示劑溶液，用0.015mol/L  氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中未洗凈的酸，仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈紅色。然后加入20ml沸水(用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色)，以0.015mol/L  氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。

SiO2的含量按照下列公式計(jì)算：

SiO2%=（TSiO2ＸV）/（GＸ1000）Ｘ100

TSiO2—每毫升NaOH相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)；

V—滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升；

G—全部試料的質(zhì)量，克。

5.5  含鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備。

5.5.1  試劑

   氫氧化鈉

   鹽酸（1+5）

   鹽酸

   硝酸

5.5.2  制備方法：

 準(zhǔn)確稱取約0.8g試樣，放置于銀坩堝中，加6g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留有一定的縫隙），放入高溫爐中，從低溫升至650OC，并在此溫度下熔融20-30分鐘。取出，冷卻，將坩堝放入盛有100ml熱水的300ml燒杯中，蓋上表面皿加熱。待熔塊完全分解后，取出坩堝，用熱水及鹽酸（1+5）洗凈坩堝。在攪動(dòng)下，一次加入20ml濃鹽酸和數(shù)滴硝酸，蓋上表面皿，加熱煮沸，待溶液澄清后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以供測(cè)定鐵、鋁、鈣、鎂及三氧化硫用。

5.6  三氧化二鐵

5.6.1 試劑

氨水（1+1）

鹽酸（1+1）    

100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液  

精密試紙（PH0.5-5.0）

0.015M EDTA溶液

5.6.2  分析步驟

準(zhǔn)確吸取上述制備好的試樣溶液50ml放入300ml燒杯中，加水稀釋至100ml，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液的PH至1.8-2.0（用精密試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70 OC，加10滴10%的磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用0.015M EDTA溶液緩慢滴定至亮黃色（終點(diǎn)溫度應(yīng)不低于60OC）。

Fe2O3的含量按照下列公式計(jì)算：

Fe2O3%=（TFe2O3ＸVＸ5）/（GＸ1000）Ｘ1000

 式中：

TFe2O3—每毫升EDTA相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；

V—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升；

5—全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比；

G—全部試料的質(zhì)量，克。

5.7三氧化二鋁

5.7.1 試劑

0.015M EDTA溶液  

乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（PH=4.3）   

0.2% PAN指示劑溶液 

0.015M 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液

 精密試紙（PH0.5-5.0）    

氨水（1+1）

5.7.2 分析步驟

在滴定鐵后的溶液中，準(zhǔn)確加入10-15ml0.015 M的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，加水稀釋至200ml，將溶液加熱至60-70OC。 加15ml HAc-NaAc緩沖溶液（PH=4.3），繼續(xù)煮沸1-2分鐘，取下稍冷，加4-5滴 0.2%的PAN指示劑溶液，以0.015 M的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。 

 三氧化二鋁的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：

AL2O3%= TAL2O3Ｘ{[（V1 - KV2）Ｘ5]/（GＸ1000）}Ｘ100 

式中

TAL2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與AL2O3的毫克數(shù)；

 V1—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。毫升；

V2—滴定時(shí)消耗的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

K—每毫升CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫克數(shù)；

5—全部試樣與所取試樣溶液的體積比；

G—試料的質(zhì)量，克；

 5.8  氧化鈣

5.8.1  試劑

150g/L KF溶液

三乙醇胺（1+2）

200g/L  KOH溶液

鈣黃綠素—甲基百里香酚藍(lán)—酚酞指示劑（CMP）

0.015 MDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.8.2 分析步驟

吸取試樣溶液25ml，放入400ml燒杯中，加5ml鹽酸（1+1）及1ml 150g/L的KF溶液，攪拌并放置2分鐘，用水稀釋至約250ml，加入5ml三乙醇胺（1+2），攪拌后加入少許CMP混合指示劑，在攪拌下加入200g/L的KOH溶液至出現(xiàn)綠色熒光后在過(guò)量5—8毫升（此時(shí)溶液的PH應(yīng)在13以上），用0.015M 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。

CaO的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：

CaO%=（ TCaOＸVＸ10） /（GＸ1000）Ｘ100

  TCaO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與CaO的毫克數(shù)；

V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。

10—全部試樣與所取試樣溶液的體積比；

G—試料的質(zhì)量，克。

5.9氧化鎂

5.9.1 試劑

100g/L 酒石酸鉀鈉溶液

三乙醇胺（1+2）

精密試紙（PH9.5-13）

氨水—氯化銨緩沖溶液（PH10）

酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B（1：2.5）混合指示劑：

0.015M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.9.2  分析步驟

吸取25ml試液，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約250ml， 加入1ml的100g/L 酒石酸鉀鈉溶液及5ml三乙醇胺（1+2），然后加入20ml氨水—氯化銨緩沖溶液（PH10）及適量的酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合指示劑，用0.015M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定）至溶液呈純藍(lán)色。

MgO%=[TMgOＸ（V2-V1）Ｘ10]/（GＸ1000）Ｘ100

TMgO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與MgO的毫克數(shù)；

V1—滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。

V2—滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。

10—全部試樣與所分取試樣溶液的體積比；

G—試料的質(zhì)量，克。

5.10  三氧化硫

A 離子交換法

（1）試劑與儀器

溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑

0.06mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

交換柱：長(zhǎng)600mm，直徑50mm或近似規(guī)格

磁力攪拌器：200-300轉(zhuǎn)/分

732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（1X12）或類(lèi)似性能的樹(shù)脂。

（2）分析步驟：

準(zhǔn)確稱取約0.1g試樣，置于已放入5g樹(shù)脂，一根磁力攪拌棒和10ml熱水的150ml燒杯中，搖動(dòng)燒杯使試樣分散。加入100ml沸水，蓋上表面皿，置于磁力攪拌器上，加熱攪拌15分鐘。取下，用快速濾紙過(guò)濾，將樹(shù)脂轉(zhuǎn)移到漏斗上，并用熱水洗滌燒杯及樹(shù)脂7-8次。濾液收集于300ml燒杯中，保存樹(shù)脂，以備再生。

向溶液中加入4-5滴溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑，用0.06mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮綠色，滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VA；以同樣方法進(jìn)行空白試驗(yàn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VB：

三氧化硫的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：

SO3%=[（VA-VB）ＸTSO3]]/（GＸ1000）Ｘ100

公式中：

TSO3—每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SO3的毫克數(shù)；

VA—滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

VB—空白試驗(yàn)時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

G—試料的質(zhì)量。克。

B 硫酸鋇重量法

 （1） 試劑

    鹽酸（1+1）

    氨水（1+1）

    2g/L 甲基紅指示劑溶液

   100g/L  氯化鋇溶液

   10g/L  硝酸銀溶液

（2） 分析步驟

吸取5.3.2或5.5.2制備的試樣溶液50ml放入400ml燒杯中，加入180-200ml水及滴加1-2滴2g/L 甲基紅指示劑溶液，滴加氨水（1+1）至溶液呈黃色。再加入10ml鹽酸（1+1），將溶液加熱至沸，在攪拌下滴加15ml的100g/L  氯化鋇溶液，繼續(xù)加熱煮沸3-5分鐘，然后放在熱處?kù)o置4小時(shí)（或在室溫下靜置過(guò)夜）。用慢速濾紙過(guò)濾，并以熱水洗滌至氯根消失為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將沉淀物以及濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩堝重?；一笤?/SPAN>800OC的高溫爐中灼燒30分鐘，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，如此反復(fù)灼燒，直至恒重。

三氧化硫的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：

SO3%=（G1Ｘ0.343）/GＸ100

公式中：

GI—灼燒后沉淀物的重量，克。

G—試料的質(zhì)量，克。

0.343—硫酸鋇與三氧化硫的換算系數(shù)。