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礦山化驗制樣室的建設(shè)
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一、礦山化驗室應(yīng)具備的條件
(一)應(yīng)該知道我們要分析什么元素、分析任務(wù)的多少、選用什么樣的分析方法。其他要求:包括化驗室規(guī)模、檢測精度要求等。
(二)化驗室選址及房間功能配置?;炇乙话氵x在通風(fēng)較好,遠(yuǎn)離人群生活區(qū)的位置,并有合適的廢液排放及處理措施。但對于大多數(shù)礦山的小型化驗室來說,一般都不會單獨地建立設(shè)計實驗室,大部分都是利用已有的房屋,或者是利用已有生產(chǎn)車間、房屋的其中幾間。這種情況下最好選擇角落的房間,并將通風(fēng)設(shè)計在外部即可有效地避免出現(xiàn)影響生活區(qū)的情況。
(三)一般小型的化驗室選址,要考慮以下問題:
1、操作間:一般一間即可。
2、儀器間:需要單獨房間,避免操作間腐蝕性酸氣對分析儀器侵蝕,影響儀器精密性。
3、天平室:可利用辦公室或者在儀器室和操作間中隔離設(shè)置,注意電子天平也要注意防止腐蝕。
4、試樣加工車間:建立一個試樣加工車間是必要的,尤其是化驗制樣機為必備,檢測樣品粒度太粗、細(xì)度達(dá)不到-200目的情況下,也會嚴(yán)重影響檢測結(jié)果。(特別是一般選廠生產(chǎn)流程樣品,-200目一般只能達(dá)到65%左右,所以需要化驗前再次加工)
5、簡單的材料庫和樣品庫。
(四)化驗室必備硬件要求
1、水、電
2、通風(fēng)設(shè)施
3、加熱設(shè)施(用于樣品消解)
(五)費用投入(不考慮房屋設(shè)施)
1、只進(jìn)行普通化學(xué)方法,測定僅二三種元素,投入不超過1~2萬。
2、能做5~7種元素,含1~2種元素的比色分析,投入約2~4萬。
另外在這種投入的經(jīng)濟型實驗室,示波極譜儀也是一種不錯的分析儀器。示波極譜儀在八九十年代應(yīng)用市場廣泛,其價格低、靈敏度高,包括連測能力也很強(即在同一份溶液中可以測定不同元素,如銅鋅連測、鎢鉬連測),其靈敏度在某些元素比如鎢鉬上比分光光度法要高上百倍,可以測到幾十個甚至幾個ppm,現(xiàn)在對于中小實驗室依然是測定化探樣品中鎢鉬的優(yōu)先選擇分析方法。
3、增加原子吸收儀器,按國產(chǎn)儀器投入約再增加10~15萬,分析元素可增加至約十五六種。
4、增加原子熒光儀器,按國產(chǎn)儀器投入約再增加10~15萬,對原子吸收分析不足之處的能力進(jìn)一步的到擴展,可增加11種元素,但大部分元素的測定范圍有限,適用面較窄,僅適合做化探、產(chǎn)品雜質(zhì)分析等低含量元素樣品。
二、礦山實驗室分析質(zhì)量的控制
(一)影響質(zhì)量的主觀和客觀因素
1、分析方法:好的分析方法強調(diào)的是適宜性,特別是化學(xué)方法中對于干擾元素的屏蔽或排除。在面對復(fù)雜樣品的情況下,可能需要自己“研究”新的分析方法,所謂“研究”,就是要找出是哪些因素在干擾被檢測組分的測定。
2、人員操作:流程中關(guān)鍵操作步驟掌握不好,操作不認(rèn)真造成檢測樣品損失等。
3、儀器條件:儀器測定條件不是最佳化,儀器配套設(shè)施影響(如原子吸收的空壓機、電源、冷凝水、載氣質(zhì)量、空心陰極燈老化、霧化器堵塞、燃燒頭堵塞、狹縫大小、燃燒頭偏轉(zhuǎn)、儀器控制電腦連線不穩(wěn)定、操作軟件故障等都是可能造成原子吸收檢測樣品出現(xiàn)較大誤差或者得出錯誤結(jié)果)
4、試劑影響:標(biāo)準(zhǔn)溶液失效、化學(xué)試劑失效、化學(xué)試劑達(dá)不到純度要求、質(zhì)量差、試劑空白高等。
5、環(huán)境設(shè)施:溫度、濕度、空氣清潔度、氣密性、振動等。
6、污染:稱量器皿、樣品消解器皿、測定儀器、空白、試劑、蒸餾水等。
7、計算錯誤:操作人員的疏忽或者不認(rèn)真,也有可能是對于計算方法沒有掌握完全,比如樣品多次稀釋不同倍數(shù)測定時常發(fā)生這種情況,容易在倍數(shù)上發(fā)生錯誤。
8、其他錯誤:如稱錯樣品、稱樣量錯誤、沒有及時記錄導(dǎo)致靠記憶填寫的數(shù)據(jù)錯誤、樣品次序顛倒或者樣品編號弄錯等。
(二)質(zhì)量問題的預(yù)防及溯源性
質(zhì)量問題的預(yù)防,首先應(yīng)從規(guī)范的實驗室管理做起,只有做到一切井然有序,按規(guī)范的要求去做,質(zhì)量問題或者質(zhì)量事故的發(fā)生才可以減低到最小幾率。
1、儀器設(shè)備的定期檢定校準(zhǔn)及維護(hù)保養(yǎng):需找專門有資質(zhì)的機構(gòu)進(jìn)行檢定校準(zhǔn),對于通過國家計量認(rèn)證和認(rèn)可認(rèn)證的實驗室,儀器的檢定校準(zhǔn)為強制執(zhí)行,一般每年必須進(jìn)行檢定,否則為不合格項。
小型實驗室最頻繁使用得精密儀器就是電子天平,一般定期的使用校準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)。
2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)制定期間核查程序儀器;標(biāo)準(zhǔn)溶液;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
3、能力驗證(實驗室比對)。
對于大實驗來說可以定期參加CNAS舉辦的能力驗證。
小型實驗室一般沒有能力參加能力驗證,則可以采取定期向各大實驗室送檢已經(jīng)本實驗檢測過樣品的重新檢測的方式進(jìn)行自我能力驗證。對于這種送檢的唯一要求是保證外檢樣品與在本實驗室檢測樣品的一致性、均勻性,特別是樣品一旦因某種原因檢測完畢后未能及時外檢,那么樣品的保管也尤為重要,保證樣品不能因保存導(dǎo)致差異,否則外檢結(jié)果不能說明任何問題。
4、質(zhì)量管理控制
復(fù)查、抽查(密碼考核)、管理樣品考核、標(biāo)準(zhǔn)樣品考核。
5、質(zhì)量管理控制及原始記錄(附件)
原始記錄填寫的規(guī)范,學(xué)習(xí)如何修改數(shù)據(jù)——杠改法等。
三、化驗室安全注意事項
安全隱患無時無刻無處不在,關(guān)鍵是要及時發(fā)現(xiàn)并預(yù)防,全員動員不間斷地抓好安全培訓(xùn)教育也是提高安全生產(chǎn)意識、消除安全隱患的好措施。
(一)可能引起危害的事物
可能引起危害的,主要指可能因操作不當(dāng)或者發(fā)生意外情況而影響人身安全的事物。
1、化學(xué)危險;
2、高壓危險:乙炔、氧氣等鋼瓶;
3、電器危險;
4、火災(zāi)和爆炸;
5、燒傷或燙傷;
6、射線危險
(二)常識性安全操作
硫酸、氫氟酸、高氯酸、溴水、氰化物、過氧化鈉、過氧化氫等的使用常識。
(三)防護(hù)性措施
1、良好的通風(fēng)設(shè)施;
2、消防器材;
3、危險警示標(biāo)識:注意、小心、警告、危險。
(四)制度的規(guī)定:
1、人員授權(quán)進(jìn)入;
2、兒童不得進(jìn)入;
3、個人保?。?/DIV>
(1)嚴(yán)禁用嘴吸移液管;
(2)禁止在化驗室吃東西、喝酒、咀嚼口香糖、吸煙、涂脂抹粉和存放食物;
(3)良好的操作習(xí)慣,比如不隨意甩容量瓶等器皿,容易造成他人衣物污染等。
4、尖銳物品
(1)禁止使用破裂的玻璃器皿;
(2)鋒利的玻璃或陶瓷碎片應(yīng)及時收集到廢品罐、塑料袋、垃圾籃或其他容器中待處理;
(3)鋒利尖銳的工具如小刀、玻璃吸液管等,不到萬不得已盡量少用。
5、化驗室工作服:
(1)化驗室人員在處理化學(xué)藥劑時必須穿戴相應(yīng)的防護(hù)服;
(2)禁止在化驗室外穿化驗室白大褂;
(3)化驗室大褂必須用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ礈旎蛱幚怼=乖谒奚嵯礈旎炇掖蠊踊蚱渌雷o(hù)服;
(4)前開襟的化驗室大褂工作時必須扣緊。
6、實驗室應(yīng)配備足夠的安全用具及急救器材等;
7、實驗室分析人員應(yīng)認(rèn)真遵守實驗操作規(guī)范、了解儀器設(shè)備的使用方法及操作過程中可能出現(xiàn)的事故。知道事故的處理方法;
8、實驗人員進(jìn)行危險性操作時,例:易燃易爆品的處理、危險廢液的處理、 危險品的取樣分析等,應(yīng)穿有防護(hù)服并有第二人員陪伴,陪伴者應(yīng)能清晰并完整地觀察操作的全過程;
9、玻璃管與膠管、膠塞拆離時,應(yīng)先用水潤濕,戴上工作手套,以免玻璃管折斷扎傷;
10、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶時應(yīng)帶防護(hù)用具,開前用冷水冷卻, 瓶口不得對人;
11、稀釋濃硫酸、濃硝酸時是放熱的過程,必要時應(yīng)及時用冷水冷卻。只能將濃硫酸緩緩倒入水中,不能倒反。倒時應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌;
12、操作中不可擅自離開工作崗位,必須離開時應(yīng)有有處理能力的人負(fù)責(zé)看管;
13、實驗室嚴(yán)禁進(jìn)食(吸煙公司已經(jīng)禁止),不可用實驗器皿放置、處理食物。離室前應(yīng)用洗手液(洗潔精)洗手;
14、工作時應(yīng)穿工作服,長發(fā)不可披肩,應(yīng)扎起,不可在食堂等公共場所穿工作服。進(jìn)行危險性工作時應(yīng)穿戴防護(hù)用具。實驗操作時建議戴上眼鏡;
15、每天下班離開公司前應(yīng)檢查水電氣窗,檢查完畢后方可鎖門離開。
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