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一 實驗條件及其控制
1．實驗條件
所謂實驗條件是指同特定實驗對象相聯(lián)系，并對其狀態(tài)、性質(zhì)和變化發(fā)生影響的諸因素的總和。例如，用稀硫酸跟鋅反應(yīng)制取氫氣的實驗，實驗裝置、稀硫酸的濃度和體積、鋅的加入量、硫酸銅晶體的加入量等，都是影響氫氣產(chǎn)量的實驗條件。
任何化學(xué)實驗都必須在一定的實驗條件下才能進行。木炭在氧氣里燃燒，可謂是比較簡單的化學(xué)實驗，但也離不開實驗條件。點燃，木炭燃燒；不點燃，木炭則不燃燒。點燃就是木炭跟氧氣發(fā)生反應(yīng)的重要實驗條件。
實驗條件不同，物質(zhì)的狀態(tài)、性質(zhì)和變化也不相同。例如溫度，它是化學(xué)實驗的重要條件。水在10℃時是液態(tài)，在100℃時就是氣態(tài)；乙醇跟濃硫酸反應(yīng)在130—140℃時生成乙醚，在160—170℃時則生成乙烯。
實驗條件是物質(zhì)發(fā)生變化的外因，它要通過物質(zhì)的本質(zhì)屬性或內(nèi)部結(jié)構(gòu)而起作用。乙醇在不同溫度下生成不同物質(zhì)，是由于其結(jié)構(gòu)決定的，它既可以分子間脫水生成乙醚，也可以分子內(nèi)脫水生成乙烯。如果乙醇分子不具有這樣的結(jié)構(gòu)，無論怎樣改變溫度，也絕不會生成這兩種物質(zhì)。
2．實驗條件的控制
既然實驗條件對化學(xué)實驗如此重要，因此，要想使實驗對象保持或達到某種狀態(tài)、發(fā)生某種特定變化，得到理想的實驗結(jié)果，就必須對實驗條件進行嚴格、有效的控制。
所謂實驗條件的控制，就是通過改變實驗條件，運用各種不同的實驗比較法，來探尋最佳實驗條件的一種科學(xué)的操作方法和思考方法。
例如碳粉還原氧化銅實驗。影響該實驗的條件主要有加熱方式和碳粉與氧化銅的質(zhì)量比。對該實驗條件的控制，可采用簡單比較法，即先固定用酒精燈加熱，然后改變碳粉與氧化銅的質(zhì)量比(從1∶1—1∶10)。若實驗結(jié)果1∶3最好，則將碳粉與氧化銅的質(zhì)量比固定在1∶3，然后改變加熱方式(分別用酒精燈、酒精噴燈)。若實驗結(jié)果酒精噴燈效果好，那么，碳粉還原氧化銅的最佳實驗條件就是：用酒精噴燈加熱，碳粉與氧化銅的質(zhì)量比為1∶3。
二 控制實驗條件是化學(xué)實驗的靈魂
化學(xué)是一門以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)，化學(xué)實驗離不開一定的實驗條件，只有對化學(xué)實驗條件進行嚴格、有效的控制，才能獲得化學(xué)科學(xué)事實，取得重大發(fā)現(xiàn)。正是從這種意義上說，沒有化學(xué)實驗條件的控制，就沒有化學(xué)實驗科學(xué)，控制實驗條件是化學(xué)實驗的靈魂。
“在化學(xué)元素發(fā)展史上，持續(xù)時間最長的，參加的化學(xué)家人數(shù)相當多的，危險很大的，莫過于元素氟的制取了?！雹僭胤陌l(fā)現(xiàn)過程，就是實驗條件的控制過程。為了制取單質(zhì)氟，化學(xué)家們對影響該實驗的各種實驗條件進行了多次、反復(fù)的探索和控制。從反應(yīng)物來看，人們曾用過氟化汞、氟化鈣、氟化鉀、氟化銀、氟化鉛、氟化磷等金屬氟化物和氟化砷、氟化氫等非金屬氟化物；從電解所用容器的制做材料來看，有金、鉑、螢石等物質(zhì)；從電極材料來看，有碳、金、鈀、鉑、鉑銥合金等；從反應(yīng)溫度來看，有高溫、室溫和低溫。經(jīng)過幾代化學(xué)家70余年的艱苦努力，歷經(jīng)無數(shù)次失敗和危險，最后法國學(xué)者莫瓦桑于1886年6月26日制成了單質(zhì)氟，其實驗條件是：用鉑制的U形管做電解容器，用鉑銥合金做電極，在-23℃對無水氟化氫進行電解。為表彰他在氟的制備方面所做出的突出貢獻，他獲得了1906年的諾貝爾化學(xué)獎。
對實驗條件控制得不嚴格或失控，不僅會使化學(xué)實驗失敗，有時還會導(dǎo)致錯誤的結(jié)論。著名化學(xué)家波義耳在研究金屬燃燒的實驗中發(fā)現(xiàn)：放在玻璃瓶里的銅片猛烈燃燒后，重量增加了。這被認為是銅與“燃素”結(jié)合的結(jié)果。類似的實驗為燃素說這一錯誤理論提供了實驗基礎(chǔ)。究其原因，主要是沒有嚴格地控制實驗條件，在實驗過程中，沒有封閉玻璃瓶口，導(dǎo)致空氣中的氧氣進入瓶內(nèi)，與金屬發(fā)生反應(yīng)生成氧化物?？梢?，嚴格、有效地控制實驗條件對化學(xué)實驗是多么的重要。
三 化學(xué)實驗條件的種類
從化學(xué)實驗用具來看，化學(xué)實驗條件主要有以下三類。
1．化學(xué)藥品
這類實驗條件主要包括化學(xué)藥品的種類、純度、狀態(tài)(固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài))、形狀(塊狀、顆粒狀或粉末狀)、質(zhì)量、體積和濃度等。在化學(xué)實驗中，經(jīng)常要對這類實驗條件進行控制。例如，用硫酸制取氫氣，就只能用稀硫酸，而不能用濃硫酸；用木炭還原氧化銅，木炭應(yīng)該用粉末，而不能用塊狀，碳粉與氧化銅的質(zhì)量應(yīng)有一定的比例，否則將難以得到顯著的實驗效果。
2．化學(xué)實驗儀器和裝置
這類實驗條件主要是指不同規(guī)格的化學(xué)實驗儀器及其不同的安裝方法。例如用稀硫酸跟鋅反應(yīng)制取氫氣的實驗，就可以根據(jù)不同的實驗?zāi)康暮鸵?，采用啟普發(fā)生器、錐形瓶、雙叉試管等不同的實驗儀器和裝置。
3．化學(xué)實驗操作
這類實驗條件主要包括點燃、加熱、冷卻、振蕩、溶解、洗滌、過濾、蒸發(fā)、蒸餾等化學(xué)實驗操作，以及對電流、電壓、時間和壓強的控制等。這也是化學(xué)實驗中經(jīng)常需要控制的一類實驗條件。例如，在化學(xué)反應(yīng)速度實驗中，溫度是一個很重要的實驗條件。在濃度一定時，改變溫度可以發(fā)現(xiàn)溫度影響化學(xué)反應(yīng)速度的規(guī)律性。
四 化學(xué)實驗條件的控制方式
由于具體的化學(xué)實驗?zāi)康暮鸵蟛煌蚨鴮嶒灄l件的控制方式也不盡相同。從所需控制的實驗條件(也稱“因素”)的多少來看，化學(xué)實驗條件的控制方式主要有以下二種類型。
1．單因素控制
單因素控制即只對一種實驗條件進行控制。例如加熱高錳酸鉀制取氧氣、點燃鎂條等。對一種實驗條件進行控制，并不意味著影響實驗的條件只有一個。事實上，任何一個化學(xué)實驗都包含有多種實驗條件，即使是比較簡單的木炭燃燒實驗，也涉及到木炭的形狀、質(zhì)量、溫度、燃燒器皿等不同條件。但在具體的化學(xué)實驗中，由于實驗?zāi)康暮鸵蟛煌?，不一定對每一個實驗條件都必須進行控制。
2．多因素控制
多因素控制即對多種實驗條件進行控制。這種情況較為復(fù)雜，從實驗條件對實驗結(jié)果的影響來看，又可分為兩種。
(1)固定其他條件，改變一種條件。
這種方式所控制的實驗條件對實驗結(jié)果的影響具有相對獨立性，每種實驗條件都能單獨地影響實驗結(jié)果。例如在濃度和溫度對化學(xué)平衡的影響的實驗中，首先改變反應(yīng)物的濃度，而保持其他條件如反應(yīng)物溶液的種類和體積、反應(yīng)的溫度等不變，觀察濃度對化學(xué)平衡的影響；然后，再改變反應(yīng)溫度這一條件，而保持其他條件如反應(yīng)物溶液的種類和體積、濃度等不變，觀察溫度對化學(xué)平衡的影響。
(2)對幾種實驗條件同時加以綜合控制。
這種方式所控制的實驗條件對實驗結(jié)果的影響并不是單一的，而是共同起作用的，具有綜合性。例如氨氧化制硝酸實驗，需要對溫度、催化劑的種類和氨水的濃度等幾個實驗條件同時進行綜合控制，否則，難以得到滿意的實驗結(jié)果。
五 探尋最佳化學(xué)實驗條件的方法
對化學(xué)實驗條件進行控制的目的，就是要探尋最佳化學(xué)實驗條件。所謂最佳化學(xué)實驗條件，是指那些能產(chǎn)生最佳化學(xué)實驗效果的實驗條件。它具有相對性，實驗?zāi)康牟煌瑢嶒灜h(huán)境不同，最佳實驗條件也不盡相同。那么，如何探尋最佳化學(xué)實驗條件呢？一般來說，主要有以下四種方法。
1．全面比較法
在科學(xué)實驗中，通常將影響實驗結(jié)果的實驗條件稱為因素，一般用A，B，C…表示；將實驗條件的變化等級稱為水平，一般用1，2，3…表示。
全面比較法是對影響實驗的各種因素的所有水平進行全面搭配比較的一種實驗方法。例如碳粉還原氧化銅實驗。影響該實驗的主要因素有：A—加熱方式；B—碳粉與氧化銅的質(zhì)量比；A取2種水平：A1—酒精燈；A2—酒精噴燈；B取10種水平：B1—1∶1，B2—1∶2…B10—1∶10。所謂全面搭配，就是將A1，A2分別與B1，B2…B10進行搭配，即做如下20次試驗：A1B1，A1B2…A1B10，A2B1，A2B2…A2B10。從這全部20次試驗中選出最佳實驗效果的因素組合A2B3，即為最佳化學(xué)實驗條件。
全面比較法的優(yōu)點是能夠發(fā)現(xiàn)實驗條件對實驗結(jié)果影響的全貌，并且通過全面比較可以找到最佳實驗條件。缺點是試驗次數(shù)太多，特別是當實驗因素較多，且每個因素的水平數(shù)又較大時，實驗工作量是驚人的。
2．優(yōu)選法
優(yōu)選法是指在單因素實驗中，如果不需要考查因素對實驗結(jié)果影響的全貌，而只需找出最佳實驗條件，則可在因素所取水平的范圍內(nèi)，按照黃金分割法來確定試驗點(在0.618和0.382的比例位置上)進行實驗的一種方法。
例如用優(yōu)選法來探尋碳粉與氧化銅的最佳質(zhì)量比。首先將1∶1、1∶2…1∶10依次編為1號、2號……10號；然后按0.618和0.382乘以總個數(shù)之值取號進行實驗，即可找出最佳實驗條件。
10×0.618=6.18取第6號進行實驗
10×0.382=3.82取第4號進行實驗
實驗后發(fā)現(xiàn)第4號的實驗效果比第6號的好，那么第二次則去掉7號—10號，在1號—6號中按照0.618和0.382乘以總個數(shù)之值取號進行實驗，即：
6×0.618=3.7取第4號(實驗已做過)
6×0.382= 2.2取第 2號進行實驗
實驗后發(fā)現(xiàn)第2號的實驗效果比第4號好，那么第三次則去掉5號—6號，在1號—4號中按照0.618和0.382乘以總個數(shù)之值取號進行實驗，即：
4×0.618=2.5取第3號進行實驗
4×0.382=1.5取第2號(實驗已做過)
實驗后發(fā)現(xiàn)第3號實驗效果比第2號好，那么，第3號即1∶3為碳粉與氧化銅的最佳質(zhì)量比。
上例中的實驗，如果用全面比較法，則需進行10次實驗，才能找出最佳實驗條件；如用優(yōu)選法，則只需4次(6號、4號、2號、3號)即可找出?？梢?，在探尋單因素化學(xué)實驗的最佳實驗條件時，優(yōu)選法比全面比較法的實驗次數(shù)要少得多，是一種實驗效率較高、較為經(jīng)濟的方法。
3．簡單比較法
對于多因素、多水平的化學(xué)實驗，如果用全面比較法，其實驗次數(shù)實在太多。為了探尋最佳化學(xué)實驗條件，可采用簡單比較法，即固定其他因素變化一個因素的方法。例如影響某實驗效果的因素有A，B，C三種，每個因素又分別取三種水平：A1，A2，A3；B1，B2，B3；C1，C2，C3。如首先固定B和C于B1，C1，讓A變化：
若實驗結(jié)果以A3為最好，則固定A和C于A3，C1，讓B變化：
若實驗結(jié)果以B1為最好，則固定A和B于A3，B1，讓C變化：
若實驗結(jié)果C1為最好，則該實驗的最佳實驗條件為A3B1C1。
對于這種三因素三水平的實驗，如用全面比較法則需27次實驗，如用簡單比較法則只需9次實驗?？梢?，簡單比較法具有能夠通過較少的實驗次數(shù)找到較佳實驗條件的優(yōu)點。但同全面比較法相比，這種方法也有一定的缺點，主要是實驗范圍比較狹窄，代表性較差，因而用這種方法獲得的最佳實驗條件具有一定的片面性。
4．綜合比較法(或稱正交實驗法)
為了保持全面比較法和簡單比較法的優(yōu)點，克服它們各自的缺點，用較少的實驗次數(shù)，找到代表性較強的最佳實驗條件，可以采用綜合比較法(或稱正交實驗法)。
正交實驗法是用正交表來安排多因素實驗，并通過計算、分析來尋找最佳實驗條件的一種方法。
(1)正交表的選用。
正交表是一些現(xiàn)成的表格，按照正交表安排實驗，可以使實驗具有較強的代表性。表5-1是一張代號為L9(34)的正交表，其中“L”表示正交表，L下角的數(shù)字“9”表示正交表有9行，需安排9次實驗，括號內(nèi)下面的數(shù)字“3”表示每個因素都取3種水平，指數(shù)“4”表示正交表有4列，最多可安排4個因素，也可以安排3個因素或2個因素的實驗。通常是根據(jù)實驗因素和水平數(shù)的多少來選擇正交表。
表5-1 L9(34)表
(2)安排實驗。
例如影響某化合物產(chǎn)率的因素有A—溫度(80—90℃)、B—反應(yīng)時間(90—150分)、C—濃度(5%—7%)，它們分別取3種水平：A1—80℃、A2—85℃、A3—90℃，B1—90分、B2—120分、B3—150分，C1—5%、C2—6%、C3—7%。為了探尋最佳實驗條件，可選用L9(34)正交表來安排實驗。
①把因素A，B，C放到L9(34)的任意三列的表頭上，如放在前三列。
②把A，B，C對應(yīng)三列的“1”、“2”、“3”換成具體的水平，如表5-2所示。
表5-2實驗安排表
③按照表5-2即可安排9次實驗，如第1次實驗的條件為：溫度80℃、反應(yīng)時間90分、濃度5%。
(3)探尋最佳實驗條件。
9次實驗結(jié)果如表5-3所示。
為了比較溫度在哪個水平產(chǎn)率最高，可做如下計算：
表5-3實驗結(jié)果與分析表
80℃時，3次實驗的產(chǎn)率之和為：31+54+38=123，平均產(chǎn)率為
85℃時，3次實驗的產(chǎn)率之和為：53+49+42=144，平均產(chǎn)率為
90℃時，3次實驗的產(chǎn)率之和為：57+62+64=183，平均產(chǎn)率為
將3次實驗的產(chǎn)率和平均產(chǎn)率分別填在A列對應(yīng)的K1，K2，K3欄和k1，k2，k3欄。同理，B，C兩列對應(yīng)的K1，K2，K3和k1，k2，k3也可計算出來，填在表內(nèi)。
從表5-3中的k1，k2，k3值可以看出：溫度為90℃時產(chǎn)率最高；反應(yīng)時間為120分時產(chǎn)率最高；濃度為6%時產(chǎn)率最高。綜合起來，該實驗的最佳實驗條件為：A3B2C2，即溫度90℃、反應(yīng)時間120分、濃度6%。
運用正交實驗法除了可以獲得最佳實驗條件以外，還可以對影響實驗的諸條件的重要程度進行比較，從而找出主要因素和次要因素。
同簡單比較法相比，綜合比較法除了代表性強的特點以外，在比較方式上也不相同。簡單比較法是通過固定其他條件改變一個條件，靜止地進行比較；而綜合比較法是在B，C變動的情況下來比較A，在A，C變動的情況下來比較B，在A，B變動的情況下來比較C，是一種動態(tài)、均衡、綜合的比較。
